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人工宝石相关知识


宝石人工合成(晶体生长)中的籽晶制备
2011-09-06
www.jewellery.org.cn


唐元汾

人们对宝石人工合成(晶体生长)有一种神奇的感觉,其实晶体的培育生长和自然界种庄稼很类似。要想获得优良的晶体,首先要选出良好的种子(籽晶),有了良好的种子,才能培育生长出我们希望得到的方向、尺寸、形状的优质晶体材料,最后再进一步加工出各式各样的宝石和首饰产品。
在这一过程中,籽晶的作用非常重要。好的籽晶至少要满足以下两个条件:

  1. 具有合适的晶体生长取向

生长取向通常是指生长轴与晶体光轴的夹角。由于晶体具有各向异性,不同晶向的生长习性也不同,不同的晶体生长取向下质量,生长速率,单晶率,完整性等都不同。故要根据生产需要,选择最有利的晶体生长取向和生长面。  

  1. 内在质量良好

籽晶应该单晶性好,没有峦晶、多晶,气泡、包裹物、散射颗粒等缺陷,
以避免这些缺陷“遗传”到晶体中,具体可用激光来检验。
为了能选出我们希望的、质量合格的籽晶,需要用到激光,X光晶体定向仪,光学偏光显微镜和切、磨、抛等项技术和设备。
本文就宝石人工合成培育晶体生长中所需要的方向,各种几何尺寸形状的好籽晶作一些介绍。
一、 焰熔法生长宝石用籽晶的制备
焰熔法是最常见的宝石生长方法,广泛用于刚玉类无色蓝宝石和彩色宝石,彩色铝镁尖晶石宝石,金红石,钛酸锶等项合成宝石产品。焰熔法具有无需坩埚,温度高,生长速度快和效率高等优点,同时该方法由于纵向,横向的环境温度梯度大,生长速度快,使产品梨晶中缺陷很多。如果籽晶中有缺陷,这些缺陷会顽强地延伸到梨晶中,使晶体炸裂,成品率低,质量欠佳。因此焰熔法中籽晶选用合适与否对晶体生产影响很大。我们曾选用()面的优质红宝石籽晶在原上海玻璃仪器一厂宝石车间试验,结果成品率由原87.59%提高到90.99%,这说明了选择优质籽晶的重要性。
下面简要介绍焰熔法生长宝石晶体时制备籽晶的方法。
1. 初次生长宝石无籽晶可用,此时可利用焰熔法无籽晶直接培育法生长出晶体,再利用该晶体制备籽晶。具体方法式是先在底座上(蜡烛台)生长几个晶芽,选择其中长得最快和发育晶形最好的晶芽,把它扩大培育生长成大的梨状晶体。如图1所示,

在得到如图2、3所示的梨状晶体后,根据梨晶根部的晶面削面<001>面和梨晶顶部有平行于<001>方向的显露线,在顶部沿平行显露线中心,用0.3mm的金刚石锯片,切锯1-3mm的深槽,此时梨晶就会沿梨晶顶部中心自动对裂成两个如图4所示的大瓣半梨晶。


 

在获得如图4所示的两大瓣半梨晶之后,首先把两大瓣梨晶的两大面加工抛光,如图5所示的那样,选择晶体内部散射颗粒、滑移、双晶孪晶少的晶胚料来切取优质籽晶。


 

 

定向程序是将经检验过的优质梨晶瓣加工成如图6所示的长方或正方直角准确的方块,为定向做好第一步准备工作。

 

 

X射线晶体定向程序是先根据晶体的X射线粉末衍射谱线图,查得所需方向hkl的参数θ。例如要定α-Al2O3晶体的<006>方向,查表1可知其对应的θ角为20050/。把X-光晶体定向仪上的刻度盘转到2θ也即41040/的位置上。将要测定的α-Al2O3晶体方块(即图6)的端面贴在X光晶体定向仪的测定吸附口上,转动转轮,当转轮刻度转到200左右,X光晶体定向仪上的显示指针会出现左右摇摆,这就表示接近<006>方向了。X光晶体定向操作是一个修磨操作工艺:在X光晶体定向仪指针向左偏的时候,要把α-Al2O3晶体方块的端面右面在研磨机的金刚石磨盘上进行研磨。反之则修磨左端面。这样经过反复修磨到这个端面能使显示指针锁定在20050/的位置上。然后依此端面为基准面,用直角器测量,把如图6所示的一个大面和一个侧面修磨加工成直角形方块,直角精确度要在10内。用该大面和侧面分别作为对刀面和基准面,用外圆多刀或内圆单刀切割机进行籽晶切割,达到如图7所示的籽晶。

 


 

α-ΑI2O3 晶体衍射谱线参数
立方   D63d-R3(167)   ao=4.758     co=12.991   hk.l:-h+k+l=2n      hh.l=2n


d(A)

Ohkl

II1

hkl

d(A)

Ohkl

II1

hkl

3.479
2.552
2.379
1.1898
2.165
1.0831
2.085
1.964
1.740
1.061
1.546
1.514
1.510
1.404
1.374
1.337
1.276
1.239
1.2343
1.1600

12°48′
17°35′
18°55′
40°21′
20°50′
45°20′
21°41′
23°05′
26°16′
46°33′
29°53′
30°35′
30°40′
33°16′
34°06′
35°10′
37°08′
38°26′
18°37′
41°36′

75
90
40
7
<1
3
100
1
45
80
3
5
7
20
50
1
3
15
7
<1

012
104
110
220
006
0.0.12
113
202
024
116
211
122
018
124
030
125
208
1.0.10
119
306

1.1470
1.1382
1.1255
1.1246
1.0988
1.0781
1.0426
1.0175
0.9976
0.9875
0.9819
0.9431
0.9413
0.9345
0.9178
0.9076
0.9052
0.8991
0.8881

42°11′
42°35′
43°11′
43°14′
44°30′
45°36′
47°38′
49°12′
50°32′
51°16′
51°40′
54°46′
54°55′
55°31′
57°04′
58°04′
58°19′
58°57′
60°07′

5
1
5
3
7
7
13
1
11
<1
3
<1
<1
3
3
13
3
7
<1

223
311
312
128
0.2.10
134
226
402
1.2.10
1.1.12
404
321
1.2.11
318
229
321
0.1.14
410
235

 

2  YAG晶体衍射谱线参数
立方 Ohh10-Ia3d(230)   ao=12.01     h+ k+l=2n   hkl:2h+l=4n交换


d(A)

Ohkl

II1

hkl

d(A)

Ohkl

II1

Hkl

4.89
2.45
4.24
2.13
3.21
3.00
1.503
2.69
2.45
2.36

9°04′
18°20′
10°28′
21°12′
13°53′
14°53′
30°51′
16°39′
18°20′
19°04′

35
25
10
5
20
30
15
100
25
5

211
422
220
440
321
400
800
420
422
431

2.19
1.952
1.772
30458
1.734
1.666
1.635
1.608
1.528

20°35′
23°14′
25°46′
12°51′
36°22′
27°32′
28°06′
28°37′
30°16′

30
30
2
?
25
40
10
35
5

521
611
631
222
444
640
633
642
651

二、提拉法生长宝石用籽晶的制备
用提拉法可生长刚玉类无色蓝宝石和彩色宝石,YAG及YAG仿祖母绿等宝石晶体。如果没有晶体可用来切割籽晶时,可先用与坩埚材料同质的金属棒,作模拟籽晶,引晶提拉出晶体来,再根据晶体方向面在晶体坯料上显露的特征,根据表1、表2的X-射线粉末衍射谱线参数可查出相应α-ΑI2O3和YAG晶体在所需方向的参数θ,采用上文介绍的焰熔法宝石生长用籽晶制备工艺,即能定向切割出用于提拉法生长刚玉类白宝石和彩色宝石等所需的优质籽晶。如图8和图9。

 


 

三、焰熔法合成尖晶石的籽晶制备
查表3 合成尖晶石(MgAl2O4)的X-粉末衍射
谱线图得到其所需方向的参数θ,同样采用
上文介绍的焰熔法宝石生长用籽晶制备工艺,
即能定向切割出用于焰熔法生长尖晶石
所需的优质籽晶,如图10。

 


 

镁铝尖晶石(MgAl2O4)晶体衍射谱线参数
立方     O1h-Fdm3(227)        ao=8.0831
hkl:h+k      k+l=2n    okl:k+l=4n交换


d(A)

Ohkl

II1

hkl

d(A)

Ohkl

II1

Hkl

4.66
2.335
1.1666
2.858
1.4289
2.437
2.020
1.0104
1.650
1.5554
1.3662
1.2780
1.2330
1.2187

9°31′
19°16′
41°20′
15°39′
32°37′
18°26′
22°26′
49°40′
27°49′
29°41′
34°19′
37°04′
38°40′
39°12′

35
4
6
10
55
100
65
8
10
15
4
4
8
2

111
222
444
220
440
311
400
800
422
511
531
620
533
622

1.0802
1.0524
0.9527
0.9334
0.9274
0.9034
0.8872
0.8820
0.8616
0.8474
0.8249
0.8123
0.7927
0.7814

45°29′
47°02′
53°57′
55°37′
56°09′
58°29′
60°14′
60°50′
63°22′
65°22′
69°01′
71°29′
76°20′
80°19′

6
12
2
8
2
6
2
<2
<2
8
18
<2
2
12

642
731
822
751
662
840
911
842
664
931
844
933
1020
951

 

结论:
1、宝石人工合成(晶体生长)的成品率,晶体产品质量与晶体培育生长所用的籽晶方向及质量密切相关。
2 、用X-光晶体定向仪及氦氖激光,光学检测等方法来选择优质籽晶切实可行。

参考文献:

  1. 刘来保 赵久, 应用X射线定向仪的晶体快速定向法,化工出版社,2001年3月
  2. 李德宇 刘建成 唐元汾,宝石单晶生长取向与脆性关系的研究,《硅酸盐学报》,1983 No.01 P11

作者介绍:
唐元汾――中宝协人工宝石专业委员会第二届和第三届委员
原中国科学院上海硅酸盐研究所晶体研究室高级工程师



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